【印度新材料案例】米兰体育(中文)官网合成納米磁性氧化鐵

納米氧化鐵在催化、藥物傳(chuan) 遞、光吸收材料等前沿研究中舉(ju) 足輕重。納米氧化鐵的尺寸大小和粒徑分布對材料性能表現非常重要。因此，高效製備一係列小粒徑（＜10 nm）且平均粒徑均一的納米氧化鐵顆粒變得尤為(wei) 重要。

米兰体育(中文)官网印度團隊與(yu) 印度國家理工學院的研究人員合作，使用康寧微反應器合成氧化鐵納米顆粒（NPs），研究了不同操作參數對獲得的NP特性的影響。

氧化鐵NPs的合成基於(yu) 使用硝酸鐵（III）前體(ti) 和氫氧化鈉作為(wei) 還原劑的共沉澱和還原反應。使用透射電子顯微鏡（TEM）、傅裏葉變換紅外光譜和X射線衍（XRD）分析對氧化鐵納米顆粒進行了表征。

近年來，由於(yu) 在磁存儲(chu) 設備、生物技術、水淨化和生物醫學應用領域的廣泛應用，如熱療、化療、磁共振診斷成像、磁感染和藥物遞送等，對高效合成磁性氧化鐵NP的興(xing) 趣顯著增加。

該工作涉及使用Corning AFR微通道反應器通過共沉澱和還原法合成膠體(ti) 氧化鐵納米顆粒，氧化鐵納米顆粒的XRD和TEM分析分別證實了其晶體(ti) 性質和納米尺寸範圍。另外使用電子自旋共振光譜研究了氧化鐵納米顆粒的磁性，康寧微通道反應器製備的氧化鐵納米顆粒表現出超順磁性行為(wei) 。

一. 氧化鐵納米顆粒形成的反應原理

1.控製兩(liang) 個(ge) 反應器中氧化鐵納米顆粒形成的總沉澱還原反應如下：

2.隨後，按照以下反應生成氧化鐵：

二. 共沉澱和還原反應生成氧化鐵納米顆粒

共沉澱和還原反應是獲得氧化鐵納米顆粒的重要化學途徑之一。在通過反應器的過程中，九水合硝酸鐵（III）被氫氧化鈉還原，形成還原鐵，隨後穩定為(wei) 氧化鐵納米顆粒。

圖1. AFR實驗裝置

表1 康寧微反應器中的操作條件和結果

在康寧AFR反應器中，氧化鐵（磁鐵礦Fe₃O₄或磁鐵礦γ-Fe₂O₃）在室溫下將堿水溶液添加到亞(ya) 鐵鹽和鐵鹽混合物中形成。在反應器中，由於(yu) 鐵還原加速而形成黃棕色沉澱物，得到膠體(ti) 氧化鐵納米顆粒如圖1所示。

在AFR反應器中合成氧化鐵納米顆粒的實驗條件Fe(NO₃)₃·9H₂O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。對於(yu) 所有實驗，還原劑與(yu) 前體(ti) 的摩爾比保持恒定為(wei) 1:1。

圖2. 在AFR中具有不同流量的氧化鐵np的紫外吸收光譜™.

實驗顯示了在AFR反應器中不同流速所對應的結果：

1. 在CTAB表麵活性劑存在下獲得的λ最大值在480和490 nm之間；

2. AFR中的心形設計使混合更佳；

3. 氧化鐵NP的平均粒徑通常隨著流速的增加而減小，在50 ml/h的流速下獲得最小粒徑。在60和50 ml/h的較高流速下，分別觀察到窄PSD超過6.77−29.39 nm和3.76−18.92 nm，如圖3和表1所示；

4. 另一方麵，在20 ml/h的較低流速下，在10.1−43.82 nm，如圖5和表1所示。從(cong) 圖5B所示的數據也可以確定，由於(yu) 納米粒子的引發和成核在50 ml/h下比在60 ml/h時發生得更快。因為(wei) 顆粒大小取決(jue) 於(yu) 納米粒子在反應器中的成核過程和停留時間，這也通過圖5所示的TEM圖像得到證實，圖5顯示製備的顆粒大小在2~8nm；

5. 圖3所示數據−對於(yu) 表1中報告的PSD和平均粒徑，可以確定粒徑隨著進料流速的增加而減小，這歸因於(yu) 較低的停留時間。在反應器中的較大停留時間（較低流速）為(wei) 顆粒的團聚和晶體(ti) 生長提供了更多的時間，從(cong) 而獲取更大的顆粒尺寸。圖4A、B所示的TEM圖像也證實。

   
   

圖3. 不同流速下氧化鐵納米顆粒的粒度分布（PSD）

圖4：50 ml/h的微反應器中合成的氧化鐵納米顆粒的透射電子顯微鏡圖像

圖5：（A，B）使用CTAB作為(wei) 表麵活性劑在AFR中合成的氧化鐵NP的TEM圖像。