厲害了，有了這個黑科技，提前進入化工智能化!

“未來化學是什麽(me) 樣子的？”也許我們(men) 很難想象得全麵。但基本的趨勢已經可以預見，自動化、智能化是*顯著的趨勢之一。近代技術的發展促進了傳(chuan) 統化學到更自動化方法的轉變。反應、分析和監控能夠以自動和連續的方式進行，是化學自動化的基本要求。化學家們(men) 可以節省更多的時間，得以專(zhuan) 注於(yu) 技術工作，把精力花在規劃、分析和開發新項目上。連續流動化學無疑是能體(ti) 現這一進程的技術之一。

對於(yu) 注重快速、可重複、可優(you) 化和高效分析的研究實驗室以及高質量的生產(chan) 過程，將連續流微反應器技術與(yu) 良好的分析方法相結合是首要*的。有多種分析方法已經被使用，包括熒光，紫外可見(UV/Vis)，拉曼，紅外(IR)和核磁共振(NMR)光譜和質譜(MS)。這些分析技術的使用取決(jue) 於(yu) 分析物的特性和與(yu) 連續反應係統結合的容易程度。

核磁共振波譜是結構測定中*強大和*通用的方法之一，能夠對樣品進行定性和定量分析。高分辨率的核磁共振儀(yi) 器的使用，需要很高成本和很大空間，這些限製了它們(men) 在實驗室中的應用。近年來，流動化學的研究者引入了台式核磁共振儀(yi) 器來克服這些局限性。整個(ge) 係統可以安裝在一個(ge) 通風櫃中，成本更低，與(yu) 連續流平台也能更好地集成。

Ernesto Danieli（亞(ya) 琛大學技術化學與(yu) 高分子化學研究所）等人的實驗驗證了台式米兰体育赛事推荐(Magrite Spinsolve® 60MHZ) 在流動反應中的應用。他們(men) 認為(wei) 小型核磁共振光譜儀(yi) 提供的場均勻性和靈敏度足以在單掃描實驗中分析濃度為(wei) 1mml L-1的小分子。為(wei) 了驗證這一概念，他們(men) 研究了銥配合物催化的苯乙酮與(yu) 異丙醇的轉移加氫過程。反應在釜式中進行，並使用泵和特氟隆管將樣品引入磁體(ti) 中，形成閉合回路，流速為(wei) 1ml min-1。這一實驗可以得到動力學速率隨催化劑濃度的變化，並且與(yu) 氣相色譜法得到的結果良好吻合。正如一級反應所預期的結果，動力學常數與(yu) 催化劑濃度呈線性關(guan) 係。

一個(ge) 有趣的問題: 在線分析和離線分析兩(liang) 種方式是否會(hui) 對反應有影響呢？

Alexander L. L. Duchateau（DSM生物技術中心）等人在連續流動條件下使用流化床反應器 ，用芳基鹵化物和鎂製備格氏試劑，第二步格氏試劑與(yu) 二氧化碳反應得到羧酸（圖1）。整個(ge) 過程使用低場核磁共振儀(yi)  (Magritek公司的Spinsolve® 60MHZ) 通過在線1H NMR光譜進行監控。用在線NMR進行分析時發現，被氧化的格氏試劑的量明顯較低，顯示了在線檢測的優(you) 勢。在線檢測過程中，將反應混合物以1mL min-1的流速引入NMR， 70分鍾內(nei) 得到約80％的轉化率。

圖1：流動係統的方案和實驗設備

低場核磁共振的主要優(you) 勢

低場核磁共振的主要優(you) 勢在於(yu) 其簡單性，尤其是不需要使用低溫冷卻液體(ti) ，而且降低了維護成本，也簡化了處理和操作。盡管針對高場儀(yi) 器的靈敏度明顯降低，但有可能獲得高達10：1的比率，這對於(yu) 許多應用來說已經足夠。

Spinsolve® 台式NMR波譜儀(yi)

康寧一直以來都在推動著化工全過程連續化的進程。“風險分析+微反應+微分離+在線控製”打造本質安全連續工藝的一體(ti) 化方案。Spinsolve®台式NMR波譜儀(yi) 和康寧微通道反應器的完美結合，開創了連續流、智能化的新時代。

Ref: Victoria Gomez and Antonio de la Hoz, Beilstein Journal of Organic Chemistry, (2017), 13, 285–300, DOI: 10.3762/bjoc.13.31