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曝光！“副”產物生產N，N-二甲基乙酰胺，難道這是新工藝？

更新時間：2022-01-20      點擊次數：2390


一、背景介紹

精細化工生產(chan) 過程中常常會(hui) 產(chan) 生副產(chan) 物。處理或有效利用副產(chan) 物是生產(chan) 企業(ye) 非常關(guan) 注的問題。將副產(chan) 物深度加工，生產(chan) 出更有價(jia) 值的產(chan) 品-“變副為(wei) 寶"，既可減少三廢，又能為(wei) 企業(ye) 創造更多價(jia) 值。


今天，小編來分享一個(ge) 利用上遊工藝副產(chan) 物作為(wei) 原料，通過康寧G1反應器生產(chan) N，N-二甲基乙酰胺工藝研究成果。


在聚四氫呋喃生產(chan) 過程中產(chan) 生副產(chan) 物乙酸甲酯甲醇溶液。但由於(yu) 該溶液易形成二元共沸物，常規的乙酸甲酯精餾或萃取提純，很難得到高純度的乙酸乙酯，且操作複雜、能耗很高。


將副產(chan) 物直接用於(yu) 反應生產(chan) 高附加值的產(chan) 品，那是一條更加經濟的解決(jue) 方案。研究者決(jue) 定將該副產(chan) 物溶液用於(yu) N，N-二甲基乙酰胺(縮寫(xie) 為(wei) DMAC)的生產(chan) 。


Tips


N，N-二甲基乙酰胺( 縮寫(xie) 為(wei) DMAC)，是一種重要的精細化工產(chan) 品，主要被應用在塑料、化妝品、製藥、纖維、有機合成等多個(ge) 領域。預計到2025年，DMAC產(chan) 能達到22萬(wan) 噸。


目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用傳(chuan) 統間歇釜式。


連續流技術是未來的發展方向，可以減少占地和人員，提高生產(chan) 效率和自動化的程度，對傳(chuan) 統工藝有著巨大的衝(chong) 擊。因此，傳(chuan) 統工藝的連續流技術改造有著非常重要的意義(yi) 。此外，釜式工藝的連續流改造升級，可以創造新的知識產(chan) 權，為(wei) 未來的發展獲得競爭(zheng) 力。


作者使用康寧G1反應器，對DMAC 的連續流工藝進行了研究。考察了反應溫度、停留時間、催化劑含量等對反應結果的影響，優(you) 化工藝條件，形成一種以微通道反應器合成DMAC 的合成工藝技術。


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圖1. 工藝流程圖


二、研究過程

1、釜式實驗

研究者進行了釜式工藝的實驗，結果如表1。

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經過分析，在釜式反應時間4h時選擇性最高是96.2%。


2、連續流工藝簡介

研究者結合微通道反應器的特點，可模塊化設計，對反應器進行設計及改裝如圖2所示，選擇9個(ge) 模塊組建成反應區。

乙酸甲酯甲醇溶液與(yu) 甲醇鈉混合形成進料1，無水二甲胺液體(ti) 儲(chu) 存於(yu) 密封容器( 壓力使無水二甲胺保持液相) 為(wei) 進料2，兩(liang) 股物料泵入微通道反應器，然後在反應器進行液-液均相反應。


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調節儀(yi) 器溫度和壓力，待反應溫度和壓力穩定，以及物料流速都達到測試要求時，開始計時。當運行時間達到為(wei) 3 ~ 5 倍停留時間進行取樣，用於(yu) 氣相色譜分析。


3、連續流工藝條件優(you) 化

作者研究了反應溫度、 催化劑量、 原料配比、 停留時間等主要因素對乙酸甲酯轉化率、 DMAC 選擇性的影響，其實驗結果及分析如下。

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如上圖結果經過分析，該連續流工藝最佳反應條件為(wei) ：反應溫度 140 ℃，停留時間 72 s，反應壓力為(wei) 1. 5 MPa，n(甲醇鈉) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯與(yu) 二甲胺摩爾比例為(wei) 1∶ 1. 1。


在最佳條件下乙酸甲酯單程轉化率 97. 5% ，DMAC選擇性達到 100%。


從(cong) 連續流結果可以看出：對於(yu) 均相反應，在不需要工藝強化的條件下，微反應取得了比釜式反應更好的結果，尤其是在微通道反應器內(nei) 停留時間隻有72秒。


三、實驗總結

  1. 以聚四氫呋喃裝置副產(chan) 物乙酸甲酯甲醇溶液、無水二甲胺為(wei) 原料、甲醇鈉為(wei) 催化劑，應用微通道反應器得到了新的 DMAC連續流新工藝。

  2. 通過實驗篩選獲得較優(you) 的工藝條件和較佳實驗結果，乙酸甲酯單程轉化率 97. 5%，DMAC 選擇性達到 100% 均優(you) 於(yu) 釜式工藝。

  3. 與(yu) 傳(chuan) 統間歇高壓釜工藝相比，微通道反應器內(nei) 乙酸甲酯轉化率和DMAC選擇性更高，且明顯縮短反應時間。




四、編者語

  • 微通道反應器常用於(yu) 解決(jue) 化學工藝中的安全問題被人熟知。實際上對於(yu) 平時一般的釜式反應，即使是不需要強混合的均相反應，微通道連續流技術也是可行的。這對於(yu) 化工的連續化，智能化以及多步反應的全連續至關(guan) 重要；

  • 釜式工藝的連續流改造升級，可以創造新的知識產(chan) 權，為(wei) 未來的發展獲得競爭(zheng) 力；

  • 米兰体育(中文)官网無縫放大的技術特性有助於(yu) 快速實現工業(ye) 化生產(chan) 。


參考文獻：《廣 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期