2秒! 一種有機膦類殺菌劑的綠色連續合成！

一. 三乙膦酸鋁的3步合成工藝

圖1.三乙膦酸鋁合成路線

1. 連續流微通道反應器中合成中間體(ti) 1

圖2. 中間體(ti) 1的合成過程圖

【編者語】米兰体育(中文)官网較釜式反應器具有百倍的傳(chuan) 質提升和千倍的傳(chuan) 熱提升，反應物反應*，並且可以快速將反應生成中間體(ti) 1移出反應體(ti) 係，極大降低其分解產(chan) 生副產(chan) 物的可能性。

 2. 連續流微通道反應器中合成中間體(ti) 2

圖3.  中間體(ti) 2的合成過程圖

【編者語】康寧反應器可以實現對物料的精準控製，結合高效傳(chuan) 質和傳(chuan) 熱特性，反應物可按照最佳反應比例實現高效反應，大大提高反應轉化率的同時減少物料的浪費及三廢的產(chan) 生。

 3. 三乙膦酸鋁產(chan) 品的合成

向中間體(ti) 2中滴加濃硫酸調節pH至5.5，加入0.17mol硫酸鋁，於(yu) 80℃保溫反應1 h，降溫至20℃以下抽濾，濾餅淋洗、幹燥後得三乙膦酸鋁為(wei) 117.6g，純度為(wei) 98.8%，產(chan) 品總收率為(wei) 98.5%，較釜式提高3.5個(ge) 百分點。

二. 連續流工藝優(you) 化

1. 反應停留時間的優(you) 化

1.1 中間體(ti) 1反應停留時間的優(you) 化

A、B泵流速比設置為(wei) 1:2，分別泵入微通道反應器進行反應，反應溫度設為(wei) 20℃，停留時間分別設為(wei) 2、4、6、8、10 s，研究停留時間對中間體(ti) 1含量的影響。

圖4. 停留時間對中間體(ti) 1含量的影響

從(cong) 圖4可以看出，在微通道反應器中，PCl₃和無水乙醇的反應速率大幅提高，數秒內(nei) 即可完成反應。隨著反應停留時間的延長，中間體(ti) 1的含量逐漸降低。優(you) 選反應停留時間為(wei) 2s。

1.2中間體(ti) 2反應停留時間的優(you) 化

C、D泵流速比設置為(wei) 1:1.06，分別泵入微通道反應器進行反應，反應溫度設為(wei) 50℃，停留時間分別設為(wei) 2、5、10、15、20 s，研究停留時間對中間體(ti) 2轉化率的影響。

圖5. 停留時間對中間體(ti) 2含量的影響

從(cong) 圖5可以看出，在微通道反應器中，中間體(ti) 2在10s時轉化率即可達到*，合成時間從(cong) 6～9 h縮短至秒級單位內(nei) ，從(cong) 生產(chan) 效率和能耗角度考慮，中間體(ti) 2的合成優(you) 選反應停留時間為(wei) 10s。

2. 反應溫度的優(you) 化

分別采用的1.1和1.2微通道反應係統和優(you) 化的反應停留時間，研究了反應溫度對中間體(ti) 1含量和中間體(ti) 2轉化率的影響。

最終中間體(ti) 1優(you) 選反應溫度為(wei) 20℃，中間體(ti) 2選擇反應溫度為(wei) 35℃。