【新方法】微波-連續流反應器 - 合成烷基咪唑型離子液體

1. 工藝流程設計：

圖1. 離子液體(ti) 的製備流程圖

2. 溫度對離子液體(ti) 收率的影響

針對上圖離子液體(ti) 的製備，作者首先研究了溫度控製模式，其中係統根據檢測到的出口溫度“在線"調整微波的功率。最小1.4 mL−1（RT=2.1分鍾），需要150°C才能達到*轉化率和97.5%的產(chan) 率（Entry1-4) 。就再現性而言，該過程具有高度魯棒性（Entry 4 vs 9）。

圖2. 小試中溫度對離子液體(ti) 收率的影響

流速較慢，停留時間較長（Entry 5−8） 所得產(chan) 品顏色有所加深顯色。且在較高的反應溫度條件下，觀察到收率略有下降，這是由於(yu) 反應伴隨著副產(chan) 物NMI氫溴酸鹽的競爭(zheng) 形成，且過高的溫度促進了逆反應。

3. 底物拓展

作者繼而拓展了該微波流動反應器在該類反應上的應用底物範圍，可製備多種離子液體(ti) 產(chan) 物（如下圖）。

表3. 不同底物的拓展研究

4. 放大研究

研究者使用更大體(ti) 積的螺旋管放大反應，用足夠高的流速來防止液滴下沉，並減少反應器管中央部分和出口傳(chuan) 感器之間的溫差和響應延遲。這使得溫度控製模式運行穩定，從(cong) 而大大簡化了條件優(you) 化。

在這裏，使用HPLC泵泵送純試劑，並使用第三個(ge) 泵泵送額外的乙腈流，以簡化設置（表7）。在150°C下連續運行可獲得600 g/h的生產(chan) 率。

圖2. 工藝放大流程及運行結果